项目介绍
分析原理:飞行时间-二次离子质谱仪(TOF-SIMS),是一种非常灵敏的表面分析技术。它利用一次离子激发样品表面微量的二次离子,根据二次离子飞行到探测器的时间不同来测定离子质量。由于TOF-SIMS中离子飞行时间只依赖于它们的质量,故其一次脉冲就可得到一个全谱,离子利用率很高,能实现对样品几乎无损的静态分析。
TOF-SIMS具有检测极限极低、分辨率极高等优点,能实现在2-3个原子层对样品进行检测并给出二维和三维图像信息。目前TOF-SIMS主要用于有机样品的表面分析,如生物药品的有机物分析、半导体材料的污染分析、储能材料分析及有机分子碎片鉴定等。
样品要求
1、薄膜、片状、块体:长×宽尺寸约10 mm × 10 mm~12 mm × 12 mm,厚度不大于5mm;
2、粉末样品最好压片后送样。压片时使用清洁的铝箔包裹粉末样品,以避免在加压过程样品表面被污染,压片后的尺寸要求见1条,尽量保持样品上下表面平整(尤其待测面,越平整越好);
3、通过溶液涂膜方法制备薄膜样品时,最好使用表面平整的导体或半导体作为衬底,例如:Si片, 镀金的Si片,或银片等;
4、易被氧化或易吸水样品,在送样过程中应注意隔离空气(如放保干器, 或高纯Ar气袋 );
5、最好用带盖的玻璃小试管、小容量瓶等容器装样;最好不要直接使用塑料容器、塑料袋、含硅的胶带或胶面和纸袋,以免硅树脂或纤维污染样品表面;
6、对薄膜、片状、块体样品标记出测试面,千万注意:不能使用墨水笔在样品上标记测试面,以免墨水中的有机试剂污染待测样品表面;
7、如果样品有易变性(如被氧化,吸附等),易熔化等情况请请在测试单中说明。
仪器参数
质量分辨率:29u>17000(FWHM),200u时>26000(FWHM),质量范围:一般>12000amu,质量精确度:对于小于100u的质量数,质量精确度可<1mu;对于大于100u的质量数,质量精确度可<10ppm,MS-MS前驱离子质量范围:15~4000u。
样品测试案例



1、可以打什么元素?
都可以,除了元素,还可以打有机片段,必须提供片段分子式。
2、打表面可以提供怎么样的数据
面扫2D图,质谱图。
3、深度剖析可以提供什么样的数据
1D曲线图,2D图,3D图。
4、深度剖析最多可以打多深?
1um,如果需要打的更深,后续按时间收费。
5、光斑是多大?
20um,可以调,具体需要沟通。
6、能否真空转移?有没有手套箱?
没有连接手套箱,我们有专门的制样设备,可在惰性气体保护下制样。
7、我的样品不能接触空气,我怎么运输?
真空瓶运输。
8、样品能回收么?
可以,请提前说明。
9、质谱测试正负离子模式是什么?
TOF-SIMS是采用初级离子源(Bi源)入射样品的表面激发出材料里的离子,通常给样品加不同偏压分别采集正离子或负离子,金属离子主要在正离子模式产额比较高,而电负性元素如O\OH\F\Cl\S\N\Br等在负离子模式产额高,如果组分有金属氧化物,比如NiO, 那一定会在正离子模式产生Ni原子离子,以及NixOy的分子离子,而负离子模式一定有O原子离子,同时也有NixOy的分子离子,当然在正离子模式下大多数情况 x>y, 负离子模式下x<y, 这个案例中也有NiOH这样的离子,说明有可能有氢氧化物存在。